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电感耦合等离子发射光谱法测定渣油中铁、镍、钙、镁、钠、钒金属元素

放大字体  缩小字体 发布日期:2016-02-27  来源:中国钛白粉网  作者:[db:作者]
核心提示:  以渣油为原料生产尿素产品的化肥厂,原料中的金属元素含量是作为对气化炉控制的操作依据之一。渣油中重金属含量高以及操作温度过高会造成重金属熔融聚结结渣堵塞气化炉出口而渣油中碱性金属含量高则造成炉砖腐蚀

  以渣油为原料生产尿素产品的化肥厂,原料中的金属元素含量是作为对气化炉控制的操作依据之一。渣油中重金属含量高以及操作温度过高会造成重金属熔融聚结结渣堵塞气化炉出口而渣油中碱性金属含量高则造成炉砖腐蚀结渣12,尤其在渣油品种变换频繁的情况下,装置更需要了解渣油中金属元素的含量,以便及时对工艺进行调整。目前渣油中影响气化炉结渣的主要有铁、镍、钙、镁、钠、钒等金属元素,过去采用原子吸收法测定渣油中的这些元素,存在的主要缺点是每次测定要换几次灯,测定过程中还得换气,非常麻烦。另外,原子吸收法测定时,共存元素相互干扰大,例如在空气-乙炔火焰中,钒对钙和镍的测定有干扰,镍对铁的测定有干扰,钙对钠的测定也有干扰。要消除干扰,困难很多。在这种情况下,建立一种操作简便,分析元素间相互干扰小,测定数据准确的分析方法具有重要的意义。本文采用ICP-AES技术对渣油中的金属元素进行测定,实现了多种元素同时快速测定,避免了各金属元素间的相互干扰,对生产工艺提供了可靠的分析数据。

  1实验部分1.1仪器与试剂日本岛津ICP-1000趣电感耦合等离子发射光谱仪,带AS-6型自动进样器。

  标准溶液:用光谱纯金属或金属氧化物按分别配制出铁、镍、钙、镁、钠、钒含量为1000mg/kg的标准储备液,然后再根据样品的实际含量范围,分别用1%硝酸稀释配制出铁、镍、钙、镁、钠、钒含量分别为0、1. 00、10.0的混合标准溶液。硝酸、高氯酸均为优级纯试剂;水为去离子水,电导1.2样品预处理称取经加热后混匀的化肥厂原料渣油试样10.0g于瓷坩埚中,用干式灰化法灰化油样,所得灰分待冷却后转移至烧杯中,加入10mL浓硝酸和6~7mL浓高氯酸,然后在电炉上加热进行消解,待高氯酸白烟冒尽,使样品中剩下约1 ~2mL左右,冷却后再转移到100mL容量瓶中,用1%硝酸定容。

  1.3仪器工作条件1.4标准曲线绘制分别将铁、镍、钙、镁、钠、钒3种不同含量的混合标准溶液,在仪器上按照所选的各元素分析线分别测定发光强度,输入标准溶液浓度值,直接制作出工作曲线。

  表1ICP-AES的工作条件分析试验室5样品测定在与制作标准曲线相同的工作条件下测定已处理好的样品,用1%的硝酸作为样品的空白,按照所作的标准曲线所得的系数,求得样品的实际含量。

  2结果与讨论1酸的影响在同一样品中分别加入不同浓度的酸,测定其结果见表2.表2相同含量金属元素在不同酸度下的测定结果浓度试样中酸浓度的不同会直接影响到测定结果,从表2可以看出,随着酸度的增加,金属元素所得结果呈下降趋势。而且从实验中还得出,当酸浓度达到一定含量,则下降趋势变缓。在分析过程中,我们要求样品的酸浓度与标样的酸浓度保持一致,一般要求控制在1%,为此在样品的消解过程中,一定要严格控制样品最终消解的量在2mL以下,这样才能保证样品的酸浓度控制在1%. 2.2共存元素的影响样品中主要存在的金属元素为铁、镍、钙、镁、钠、钒,每当油种变化,这些元素的含量会相应发生变化。但一般样品经过一定比例的稀释后,各元素最高含量均小于100mg/kg根据这一情况,我们考察了这几种金属元素间的相互干扰情况。结果表明,100mg/kg铁、镍、钙、镁、钠、钒共存离子对测定结果无影响。

  2.3精密度试验取同一样品重复测定10次,所得精密度数据见表3. 2.4加标回收率在样品中分别加入标样测定回收率,测得数据见表4.表3精密度试验Tab.3元素平均值(极差(标准偏差变异系数(%)表4回收率实验结果元素样品含量标样加入量实测结果回收率

 
 
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